Analitical diagnosing of milnacipran poisonings

Abstract

The method of milnacipran isolation with chloroform from the dehydrated biological material with subsequent extraction purification in the n-hexane-acetonitrile solvent system has been developed.

Розроблено методику ізолювання мілнаципрану хлороформом із зневодненого біологічного матеріалу з наступ- ною екстракційною очисткою за допомогою системи розчинників н-гексан – ацетонітрил, яка дозволила виді- лити 47±5% антидепресанта. Розроблено методику ТШХ-скринінгу ряду антидепресантів з використанням чо- тирьох рухомих фаз з низькою кореляцією та послідовною схемою візуалізації за допомогою набору хромогенних реактивів, яка дозволяла розділити мілнаципран, венлафаксин, амітриптилін, флуоксетин та сертралін. Як диференці- юючі реагенти нами запропоновано використання реактиву Лібермана та реактиву Манделіна у модифікації, яка полягала у послідовній обробці проби реактивом Манделіна та парою формальдегіду. Розроблені методики ідентифікації та кількісного визначення мілнаципрану в біологічному матеріалі після ТШХ-очистки методом ВЕРХ з мультихвильовим УФ-спектрофотометричним детектуванням. Калібрувальний графік залежності пло- щі піку від концентрації описувався рівнянням: Y=5,14·10-5X; діапазон лінійності – 24,2-500 мкг/мл; LOD та LOQ становили, відповідно, 8,0 та 24,2 мкг/мл (при 262 нм). Отримані результати можуть бути використані в судовій токсикології для аналітичної діагностики отруєнь мілнаципраном

Разработана методика изолирования милнаципрана хлороформом из обезвоженного биологического материала с последующей экстракционной очисткой с помощью системы растворителей н-гексан-ацетонитрил, которая позволила выделить 47±5% антидепрессанта. Разработана методика ТСХ-скрининга ряда антидепрессантов с использованием четырех низкокоррелирующих подвижных фаз и последовательной схемы визуализации с помо- щью набора хромогенных реактивов, которая позволила разделить милнаципран, венлафаксин, амитриптилин, флуоксетин и сертралин. В качестве дифференцирующих реагентов нами предложено использование реактива Либермана и реактива Манделина в модификации, которая заключалась в последовательной обработке пробы реактивом Манделина и парами формальдегида. Разработаны методики идентификации и количественного определения милнаципрана в биологическом материале после ТСХ-очистки методом ВЭЖХ с мультиволновым УФ-спектрофотометрическим детектированием. Калибровочный график зависимости площади пика от кон- центрации описывался уравнением Y=5,14·10-5X; диапазон линейности – 24,2-500 мкг/мл; LOD и LOQ составляли, соответственно, 8,0 и 24,2 мкг/мл (при 262 нм). Полученные результаты могут быть использованы в судебной токсикологии для аналитической диагностики отравлений милнаципраном.