Застосування тонкошарової хроматографії та кольорових реакцій в аналізі метронідазолу

Abstract

Метронідазол належить до групи антипротозойних лікарських засобів і є потенційним об’єктом дослі- джень у різних галузях аналітичної токсикології. Мета. Дослідження поведінки метронідазолу при проявленні загальноприйнятими кольоровими ре- агентами та встановлення значень Rf метронідазолу за умов хроматографування в загальноприйнятих у судово-токсикологічному аналізі системах розчинників. Результати та їх обговорення. Показано, що для виявлення метронідазолу на хроматографічних пластинах можна використовувати такі широко вживані проявники, як УФ-світло, пари йоду, реактив Вагнера, підкислений розчин йодоплатинату. Метронідазол дає позитивні результати виявлення з реактивами, що використовуються в ході ТШХ-скринінгу витяжок із біологічного матеріалу на речовини лужного, кислого та нейтрального характеру. Запропоновано проявляти метронідазол нейтральним розчином нінгідрину, розчином п-диметиламінобензальдегіду та парами хлоридної кислоти, а також підкисленим розчином йо- доплатинату після витримування пластин у парах формаліну. Хроматографічну рухомість метронідазолу досліджено в 17 системах розчинників, серед яких рухомі фази, що застосовуються як стандартні згідно з рекомендаціями Міжнародного комітету з систематичного токсикологічного аналізу Міжнародної асоціації судових токсикологів для ТШХ-скринінгу органічних речовин кислого, нейтрального та основного характе- ру, в загальному ТШХ-скринінгу органічних речовин у вітчизняних судово-токсикологічних лабораторіях, та окремі рухомі фази, досліджені з метою підбору оптимальних окремих систем розчинників для дослі- дження метронідазолу. Експериментальна частина. Як тонкі шари використовували пластини Sorbfil ПТСХ-ІІВ-УФ та Merck TLC Silica gel 60G. Висновки. Досліджено поведінку метронідазолу при проявленні загальноприйнятими хромогенними реагентами на пластинах для ТШХ з двома типами підложки (пластик та скло) та з УФ-індикатором і без нього. Встановлено значення Rf метронідазолу за умов хроматографування в стандартних системах роз- чинників, що використовуються для ТШХ-скринінгу речовин кислого, нейтрального та основного характеру.

Metronidazole belongs to the group of antiprotozoal medicines and is a potential object of research in various areas of analytical toxicology. Aim. To study the metronidazole behavior when developing with color reagents generally accepted and to determine Rf values of metronidazole under chromatographing conditions in the solvent systems generally accepted in forensic toxicology. Results and discussion. It has been shown that such widely used color reagents as UV-light, iodine vapor, Wagner reagent, acidified iodoplatinate solution can be used for detecting metronidazole on chromatographic plates. Metronidazole gives positive detection results with reagents used in the TLC-screening of extracts from the biological material for substances of basic, acid and neutral nature. It has been proposed to develop metronidazole with the neutral ninhydrin solution, p-dimethylaminobenzaldehyde solution and hydrochloric acid vapors, as well as acidified iodoplatinate solution after keeping the plates in formalin vapors. The chromatographic mobility of metronidazole has been studied in 17 solvents systems; the systems are used as standard mobile phases according to recommendations of the International Association of Forensic Toxicologists for TLC-screening of organic compounds of acid, neutral and basic nature, in the general TLC-screening of organic substances in the Ukrainian forensic toxicological laboratories, and some systems investigated with the purpose of choosing the optimal individual solvents systems for the metronidazole study. Experimental part. The chromatographic plates Sorbfil® PTLC-IIH-UV and Merck® TLC SILICA GEL 60 were used as thin layers. Conclusions. The behavior of metronidazole when developing on TLC-plates with two types of a substrate (plastic and glass) and with/without luminophor (or UV-indicator) with commonly used colored reagents has been studied. The Rf values of metronidazole under chromatographing conditions in the standard solvent systems used for TLC-screening of organic compounds of acid, neutral and basic nature have been determined.

Метронидазол относится к группе антипротозойных лекарственных средств и является потенциаль- ным объектом исследований в различных областях аналитической токсикологии. Цель. Исследование поведения метронидазола при проявлении общепринятыми цветными реаген- тами и установление значений Rf метронидазола в условиях хроматографирования в общепринятых в судебно-токсикологическом анализе системах растворителей. Результаты и их обсуждение. Показано, что для обнаружения метронидазола на хроматографи- ческих пластинах можно использовать такие широко применяемые проявители, как УФ-свет, пары йода, реактив Вагнера, подкисленный раствор йодоплатината. Метронидазол дает положительные результаты обнаружения с реактивами, использующимися в ходе ТСХ-скрининга извлечений из биологического мате- риала на вещества основного, кислого и нейтрального характера. Предложено проявлять метронидазол нейтральным раствором нингидрина, раствором п-диметиламинобензальдегида и парами хлористоводо- родной кислоты, а также подкисленным раствором йодоплатината после выдерживания пластин в парах формалина. Хроматографическая подвижность метронидазола исследована в 17 системах растворите- лей, среди которых подвижные фазы, применяемые в качестве стандартных согласно рекомендациям Международного комитета по систематическому токсикологическому анализу Международной ассоциа- ции судебных токсикологов для ТСХ-скрининга органических веществ кислого, нейтрального и основного характера, в общем ТСХ-скрининге органических веществ в отечественных судебно-токсикологических лабораториях, и отдельные подвижные фазы, исследованные с целью подбора оптимальных частных систем растворителей для исследования метронидазола. Экспериментальная часть. В качестве тонких слоев использовали пластины Sorbfil ПТСХ-ІІВ-УФ и Merck TLC Silica gel 60G. Выводы. Исследовано поведение метронидазола при проявлении общепринятыми хромогенными реагентами на пластинах для ТСХ с двумя типами подложки (пластик и стекло) и с УФ-индикатором и без него. Установлены значения Rf метронидазола в условиях хроматографирования в стандартных системах растворителей, используемых для ТСХ-скрининга веществ кислого, нейтрального и основного характера.