The determination of atenolol by HPLC method

Abstract

Мета. Ідентифікація та кількісне визначення атенололу при використанні ВЕРХ в уніфікованих умовах, придатних для дослідження фармацевтичних препаратів і біологічних об'єктів. Висновки. Ідентифікацію атенололу проводили з використанням абсолютних параметрів часу утримування (tR = 9,04 - 9,19 хв) і об’єму утримування (VR = 904,4 - 918,6 мкл). Для забезпечення надійного виявлення атенололу використані значення спектрального співвідношення оптичної густини при довжині хвилі - від 220 до 300 нм, які дорівнюють: 1,264; 1,180; 0,250; 0,048; 0,087; 0,177; 0,002. Межа виявлення атенололу ВЕРХ-методом складала 10,0 мкг / мл або 40,0 нг зразка. Для кількісного визначення атенололу методом абсолютного калібрування використовувалася калібрувальна крива, побудована в координатах: S, мм2 (площа піку) - C, мкг / мл (концентрація розчину речовини). При застосуванні методу найменших квадратів були розраховані коефіцієнти регресії, відповідні рівнянню S = 0,14·10-2 С - 0,54·10-2. Встановлено, що лінійність калібрувальної кривої в координатах (S, мм2) - (C, мкг / мл) спостерігається в діапазоні концентрацій 10,0 - 200,0 мкг / мл. При проведенні ВЕРХ аналізу атенололу в розчинах проб запропонованим методом відносна невизначеність середніх результатів не перевищувала ± 2,21%. При порівняльній оцінці відтворюваності аналізу атенололу методом ВЕРХ було встановлено, що значення відносного стандартного відхилення результатів аналізу атенололу протягом одного дня (всередині дня) і протягом другого дня (між днями) в області низьких (10,0 мкг / мл), середніх ( 100,0 мкг / мл) і високих концентрацій (200,0 мкг / мл) не перевищували 0,77.

Цель. Идентификация и количественное определение атенолола при использовании ВЭЖХ в унифицированных условиях, пригодных для исследования фармацевтических препаратов и биологических объектов. Выводы. Идентификацию атенолола проводили с использованием абсолютных параметров времени удерживания (tR = 9,04 - 9,19 мин) и объема удерживания (VR = 904,4 - 918,6 мкл). Для обеспечения надежного обнаружения атенолола использованы значения спектрального соотношения оптической плотности при длинах волн - от 220 до 300 нм, которые равны: 1,264; 1,180; 0,250; 0,048; 0,087; 0,177; 0,002. Предел обнаружения атенолола ВЭЖХ-методом составил 10,0 мкг / мл или 40,0 нг образца. Для количественного определения атенолола методом абсолютной калибровки использовалась калибровочная кривая, построенная в координатах: S, мм2 (площадь пика) - C, мкг / мл (концентрация раствора вещества). При применении метода наименьших квадратов были рассчитаны коэффициенты регрессии, соответствующие уравнению S = 0,14·10-2 С - 0,54·10-2. Установлено, что линейность калибровочной кривой в координатах (S, мм2) - (C, мкг / мл) наблюдается в диапазоне концентраций 10,0 - 200,0 мкг / мл. При проведении ВЭЖХ анализа атенолола в растворах проб предлагаемым методом относительная неопределенность средних результатов не превышала ± 2,21%. При сравнительной оценке воспроизводимости анализа атенолола методом ВЭЖХ было установлено, что значения относительного стандартного отклонения результатов анализа атенолола в течение одного дня (внутри дня) и в течение второго дня (между днями) в область низких (10,0 мкг / мл), средних (100,0 мкг / мл) и высоких концентраций (200,0 мкг / мл) не превышали 0,77.

Aim. The identification and quantification of atenolol, when using unified conditions HPLC, suitable for studies of pharmaceuticals and biological objects. Conclusions. The identification of atenolol conducted with using absolute parameters of retention time (tR = 9,04 - 9,19 min) and retention volume (VR = 904,4 - 918,6 μl). To ensure reliable detection of atenolol used spectral ratio values absorbance at wavelengths - from 220 to 300 nm, which are equal: 1,264; 1,180; 0,250; 0,048; 0,087; 0,177; 0,002. The detection limit of atenolol HPLC method was 10.0 µg / ml or 40.0 ng of sample. For quantitative HPLC determination of atenolol by absolute calibration method was used the calibration curve constructed in the coordinates: S, mm2 (peak area) – C, μg / ml (concentration of solution of the substance). In applying the method of least squares regression coefficients were calculated corresponding equation S = 0,14·10-2 С - 0,54·10-2. Established that the linearity of the calibration curve in coordinates (S, mm2) - (C, µg / ml) was observed in the concentration range 10,0 – 200,0 µg / ml. In conducting HPLC analysis of atenolol in sample solutions using the proposed method relative uncertainty of the average results did not exceed ± 2,21 %. In a comparative assessment of the reproducibility of atenolol analysis by HPLC, it was found that the values of the relative standard deviation of the results of atenolol analysis during one day (intra-day) and during the second day (inter-day) in the region of low (10,0 μg / ml), medium (100,0 μg / ml) and high concentrations (200,0 μg / ml) did not exceed 0,77.