Йодометричне визначення цефадроксилу за реакцією з калій гідрогенкароатом

Abstract

Мета: розробка простої методики оксидиметричного визначення β-лактамного антибіотика цефадро-ксилу у субстанції та у капсулах, котрі засновані на реакції кількісного окиснення цефадроксилу калій гі-дрогенпероксомоносульфатом в кислому середовищі до відповідного S-оксиду з наступним визначенням залишку окисника йодометричним методом. Матеріали та методи. Як окисник використовували потрійну калійну сіль кислоти Каро, 2KHSO5·KHSO4·K2SO4 (комерційна назва «Оксон®» виробництва DuPont). Результати дослідження. За результатами вивчення кінетики реакції методом йодометричного тит-рування окисника встановлено, що окисно-відновна взаємодія між цефадроксилом та калій гідрогенпе-роксомоносульфатом відбувається кількісно та стехіометрично: на 1 моль цефадроксила витрачаєть-ся 1 моль калій гідрогенпероксомоносульфату. Кількісне окиснення атома сульфуру з утворенням відпо-відного сульфоксиду цефалоспорину завершувалось за час, котрий не перевищував 1 хв. Вміст основної речовини у субстанції цефадроксилу становив 97,76 % RSD=1,33 % (δ=1,31 %), 1,00 мл. стандартного 0,0200 моль/л. розчину натрій тіосульфату відповідає 0,003634 г. натрій цефадроксилу (C16H17N3O5S), якого у субстанції має бути 95–102 %, у перерахунку на безводну речовину. У лікарському препараті ка-псулах «Цефадроксил» по 500 мг. – 100,06 %, RSD=0,96 % (δ=1,01 %), якого в препараті має бути 92,5–107,5 %, у перерахунку на безводну речовину. Нижня межа визначуваних концентрацій, Сн=0,05 мг/мл. Перевагами запропонованого способу виконання аналізу є можливість здійснення аналітичного визна-чення цефадроксилу за біологічно активною частиною молекули, а саме за аліциклічним та тіометиль-ним сульфурами, задовільна відтворюваність та правильність результатів. Висновки. Одержані валідаційні характеристики відповідають критеріям прийнятності згідно ДФУ, що свідчить про можливість її впровадження в практику аналізу контрольно-аналітичних лабораторій, або використання під час здійснення постадійного контролю процесу виготовлення лікарських засобів чи контролю якості відмивки обладнання