Йодометричне визначення цефазоліну за реакцією з калію гідрогенокароатом

Abstract

Розроблені прості методики оксидиметричного визначення цефазоліну у субстанції та у порошку для приготування розчину для ін'єкцій, які засновані на реакції кількісного S-окиснення цефазоліну калію гідрогенопер-оксомоносульфатом у кислому середовищі до відповідного S,S'-діоксиду з наступним визначенням залишку окисника йодометричним методом. При 1,5-кратному молярному надлишку окисника реакція завершується за 40 хв. Вміст основної речовини у субстанції цефазоліну становив 99,33% RSD = 1,10% (5 = 0,33%), у лікарському препараті - 98,95%, RSD = 1,1% (5 = -0,05%). Нижня межа визначуваних концентрацій С = 0,05 мг/мл.

Разработаны простые методики оксидиметрического определения цефазолина в субстанции и в порошке для приготовления инъекционного раствора, которые основаны на количественном окислении их калия гидрогенпероксомоносульфатом в кислой среде до S,-S'-диоксида с последующим определением остатка окислителя методом йодометрического титрования. При I, 5-кратном молярном избытке окислителя реакция завершается за 40 мин. Содержание основного вещества в субстанции цефазолина составляет 99,33% RSD = 1,10% (5 = 0,33%), в лекарственном препарате - 98,95%, RSD = 1,10% (5 = -0,05%). Правильность рассчитывали, исходя из данных метода, рекомендованного фармакопеей Великобритании. Нижний предел определяемых концентраций Сн = 0,05 мг.

Simple methods of oxidimetric determination of cephazoline in a pure powder and in the powder for preparing solution for injections based on S-oxidation reactions by potassium peroxomonosulphate acid in the weak acid medium to S,-S'-dioxide with subsequent iodometric quantitative determination of the oxydazer reagent excess have been developed. The reaction terminates less than in 40 min. at 1.5 times mole oxydazer excess. The content of the basic substance in cefazoline is 99.33±1.36% (RSD = 1.10%, 5 = 0.33%) and 98.95±0.5% (RSD = 1.1 %,5 = -0.03%)forcefozoline medicine. The lower limit of cefazoline concentrations (LOQ) is 0.05 mg.