Лабораторно-токсикологічна діагностика гострих отруєнь амітриптиліном

Abstract

Розроблені ефективні методики рідинно-рідинної екстракції амітриптиліну з біологічних рідин хлороформом із лужного середовища при рН 12. Попередньо проводили осадження білкових домішок 10% розчином кислоти хлоридної (сеча) або 10% розчином кислоти трихлорацетатної (кров) з наступним екстрагуванням супутніх речовин діетиловим ефіром з кислого середовища. Ідентифікацію амітриптиліну в отриманих біологічних екстрактах проводили за допомогою кольорових реакцій з кислотою сульфатною, реактивами Маркі, Фреде, Манделіна, тонкошарової хроматографії в системах розчинників метанол — амонію гідроксид 25% розчин (100:1,5) (0,57±0,02 (ВЕТШХ), 0,61±0,02 (Сорбфіл), 0,35±0,02 (Merck)), н-бутанол — кислота ацетатна — вода (4:1:1) (Rf 0,60±0,02, 0,61±0,02, 0,51±0,02, відповідно), електрофорезу на папері в 10% розчині кислоти ацетатної, УФ-спектроскопії після елюювання препарату з фореграм етанолом (λmax=238±2 нм). Кількісне визначення препарату в екстрактах встановлювали екстракційно-фотометричним методом за реакцією утворення іонного асоціату з кислотним азобарвником метиловим оранжевим. Розроблені методики дозволили виділити з сечі 78,5 ±3,9%, а з крові — 58,9±3,8% препарату.

The effective methods of liquid-liquid extraction of amitriptyline from biological fluids with chloroform from the alkaline medium at pH 12 have been developed. Preliminary sedimentation of protein admixtures was carried out by 10% hydrochloric acid solution (urine) or 10% trichloroacetic acid solution (blood) with further extraction of related substances by diethyl ether from the acidic medium. Identification of amitriptyline in the biological extracts obtained was performed by the colour reactions with the sulphuric acid, Marqui's, Mandelin's, Frede's reagents, TLC in the mobile phases of methanol — 25% ammonium hydroxide solution (100:1.5) (Rf 0.57±0.02 (HETLC), 0.61±0.02 (Sorbfil), 0.35±0.02 (Merck)), n-butanol — acetatic acid — water (4:1:1) (Rf 0.60±0.02, 0.61±.02, 0.51±.02, respectively), paper electrophoresis in 10% acetic acid solution, UV-spectroscopy after eluating the drug from phoregrams with ethanol (λmax=238±2 nm). The drug's assay in the extracts was determined by extraction — photometry method by the reaction of ion associate formation with methyl orange, the acidic azodye. The methods developed allowed to isolate 78.5±3.9% of the drug from urine and 58.9±3.8% from blood.