Voltammetric determination of cefotaxime using potassium peroxomonosulfate

Abstract

The presented article is devoted to development of a new procedure for quantitative voltammetric determination of Cefotaxime powder for preparing the solution for injection in the form of the corresponding S-oxide in a weak acidic medium using potassium hydrogenperoxomonosulfate (KHSO5) as an analytical reagent. Voltammogramms of Cefotaxime S-oxide solutions for different concentrations of cephalosporins have been scanned. There are two peaks on the voltammetric curve of the Cefotaxime S-oxide solution: at -0.65 V (that corresponds to potassium peroxomonosulfate) and -1.3 V (the peak height was rising proportionally to Cefotaxime concentrations increase) that has been chosen as analytical. The calibration curve method can be easily applied. Linearity has been studied over the drug concentration range from 1·10-4 to 1·10-3 mol L-1. The correlation coefficient is r = 0.999. Precision and accuracy have been studied by analyzing five replicates of the sample solutions at three concentrations levels. The relative standard deviations calculated were below 1.75%, d≤-1.1% indicating the excellent precision of the procedure proposed. The Limit of Detection (LOD) and the Limit of Quantification (LOQ) were calculated (LOD = 1.2·10-5 mol L-1 and LOQ = 4·10-5 mol L-1). The voltammetric method proposed is sensitive enough, accurate, precise, replicable and linear to enable determination of lower amounts of a drug. These advantages encourage the application of the method in the routine quality control of Cefotaxime in control and research laboratories.

Робота присвячена розробці нової вольтамперометричної методики кількісного визначення цефотаксиму в порошку для приготування розчину для ін’єкцій за продуктом пероксокис- лотного окиснення у вигляді S-оксиду в слабкокислому середовищі з використанням калій гідрогенопероксомоносульфату (KHSO5) як аналітичного реагента. Були зняті вольтампе- рограми розчинів S-оксиду цефотаксиму для різних концентрацій цефалоспорину. Катодна гілка вольтамперограми розчину S-оксиду цефотаксиму має два піки: при -0,65 В (що відповідає калій гідрогенопероксомоносульфату) та -1,3 В (висота піку змінювалася пропорційно зміні концентрації цефотаксиму), його обрано як аналітичний. Була показана можливість засто- сування методу калібрувального графіка. Лінійність була вивчена в діапазоні концентрацій від 1·10-4 до 1·10-3 моль/л. Коефіцієнт кореляції r = 0,999. Точність та відтворюваність ви- вчені шляхом п’ятикратного повторення аналізу для трьох концентрацій. Розраховане стан- дартне відхилення для усіх концентрацій було менше 1,75%, d≤-1,1%. Межа виявлення (МВ) і межа кількісного визначення (МКВ) були розраховані (МВ = 1,2·10-5 моль/л і МКВ = 4·10-5 моль/л). Встановлено, що запропонована вольтамперометрична методика для визначення лікарського препарату у низькій концентрації є досить чутливою, точною, правильною, відтворюваною і лінійною. Ці переваги дозволяють застосовувати її для кількісного визначення цефотаксиму в контрольно-дослідних лабораторіях.

Работа посвящена разработке новой вольтамперометрической методики количественного определения цефотаксима в порошке для приготовления раствора для инъекций по про- дукту пероксокислотного окисления в виде S-оксида в слабокислой среде с использованием гидропероксомоносульфата калия (KHSO5) как аналитического реагента. Были сняты вольт- амперограммы растворов S-оксида цефотаксима для различных концентраций цефалоспо- рина. Катодная ветка вольтамперограмы раствора S-оксида цефотаксима имеет два пика: при -0,65 В (что соответствует гидропероксомоносульфату калия) и -1,3 В (высота пика менялась пропорционально изменению концентрации цефотаксима), который выбран как аналитический. Была показана возможность применения метода калибровочного графика. Линейность была изучена в диапазоне концентраций от 1∙10-4 до 1∙10-3 моль/л. Коэффициент корреляции r = 0,999. Точность и воспроизводимость изучены путем пятикратного повто- рения анализа для трех концентраций. Рассчитанное стандартное отклонение для всех концен- траций было меньше 1,75%, d≤-1,1%. Предел обнаружения (ПО) и предел количественного определения (ПКО) были рассчитаны (ПО = 1,2∙10-5 моль/л и ПКО = 4∙10-5 моль/л). Установлено, что предложенная вольтамперометрическая методика для определения лекарственного препарата при низкой концентрации является чувствительной, точной, правильной, вос- производимой и линейной. Эти преимущества позволяют применять ее для количественно- го определения цефотаксима в контрольно-исследовательских лабораториях.