Development of the method for quantitative determination of the composition of Ag@Fe3O4 magnetic nanocomposite

Abstract

The method for quantitative determination of the components of the Ag@Fe3O4 nanocomposite has been developed; it allows simultaneously determining silver and iron in one sample without the stage of taking the aliquot for individual determinations of these components. The method proposed comprises: the use of a considerably smaller quantity of the substance in the test sample; elimination of the need to prepare and standardize the solution of the indicator for silver determination; reduces the labour intensity of the process by saving time and expensive reagents; eliminates the stage of separation of the mixture components, etc. The basis of the method proposed is two conjugated detection procedures –Ag determination by Volhard’s method and Fe (III) determination in magnetite by the method of iodometry. It has been shown that this method allows determining silver without adding the indicator since the second component is magnetite containing bivalent and trivalent iron. The experiment is performed by the action of nitric acid on the sample of Ag@Fe3O4 powder. The acid, in its turn, helps silver to pass into solution and to oxidize Fe2+ ions to Fe3+ being an indicator in this determination. With the simultaneous presence of silver and iron in one sample at first silver is quantified, a pale pink colour of the solution above the precipitate appears only after all the silver has been titrated, that means the completeness of its precipitation. The experiment is completed with determination of Fe (III) by iodometry. To assess the validity of determinations the results have been confirmed by instrumental methods that are consistent with the results of the titrimetric method developed for quantitative determination of components in magnetically controlled nanocomposites. The relative error of the titrimetric determination does not exceed 0.1-0.2%

Розроблено спосіб кількісного визначення компонентів нанокомпозиту Ag@Fe3O4, який дозволяє одночасно визначати срібло та залізо в одному зразку без проведення стадії відбору аліквот для окремих визначень цих компонентів. Запропонований спосіб призначений: для виконання експерименту використання наважки досліджуваного зразка значно меншої маси; усунення необхідності готувати та встановлювати титр розчину індикатора для визначення срібла; зниження трудомісткості процесу за рахунок економії часу та дорогих реактивів; передбачає виключення стадії розділення компонентів суміші та ін. В основі запропонованого способу лежать дві поєднані методики виявлення – визначення Ag методом Фольгарда та визначення Fe (III) у магнетиті методом йодометрії. Показано, що даний спосіб дозволяє проводити визначення срібла без додавання індикатора, оскільки другий компонент магнетит містить дво- та тривалентний ферум. Виконання досліду проводять дією на зразок порошка Ag@Fe3O4 нітратною кислотою, яка, у свою чергу, переводить срібло в розчин, а іони Fe2+ окиснює до Fe3+, які й виконують роль індикатора в даному визначенні. За сумісної присутності срібла та заліза в одному зразку першим кількісно визначають срібло, блідо-рожеве забарвлення розчину над осадом з’являється тільки після того, як увесь арґентум відтитровано, що визначає повноту його осадження. Дослід завершують визначенням Fe (III) методом йодометрії. Для оцінки достовірності визначень результати підтверджені інструментальними методами, які узгоджуються з результатами розробленого титриметричного способу кількісного визначення компонентів у магнітокерованому нанокомпозиті. Відносна похибка титриметричного визначення не перевищує 0,1-0,2%

Разработан способ количественного определения компонентов нанокомпозита Ag@Fe3O4, который позволяет одновременно определять серебро и железо в одном образце без проведения стадии отбора аликвот для отдельных определений этих компонентов. Предложенный способ предназначен: для выполнения эксперимента использования навески исследуемого образца значительно меньшей массы; устранения необходимости готовить и устанавливать титр раствора индикатора для определения серебра; снижения трудоемкости процесса за счет экономии времени и дорогих реактивов; исключает стадию разделения компонентов смеси и др. В основе предложенного способа лежат две сопряженные методики обнаружения – определение Ag методом Фольгарда и определение Fe (III) в магнетите методом йодометрии. Показано, что данный способ позволяет проводить определение серебра без добавления индикатора, поскольку второй компонент магнетит содержит двух и трехвалентное железо. Выполнение опыта проводят действием на образец порошка Ag@Fe3O4 азотной кислотой, которая, в свою очередь, переводит серебро в раствор, а ионы Fe2+ окисляет до Fe3+, которые и выполняют роль индикатора в данном определении. При совместном присутствии серебра и железа в одном образце первым количественно определяют серебро, бледно-розовая окраска раствора над осадком появляется только после того, как все серебро оттитровано, что означает полноту его осаждения. Опыт завершают определением Fe (III) методом йодометрии. Для оценки достоверности определений результаты подтверждены инструментальными методами, которые согласуются с результатами разработанного титриметрического способа количественного определения компонентов в магнитоуправляемых нанокомпозитах. Относительная погрешность титриметрического определения не превышает 0,1-0,2%