Please use this identifier to cite or link to this item: http://dspace.nuph.edu.ua/handle/123456789/20076
Title: Розробка та валідація ГРХ/МС-методики кількісного визначення доксиламіну
Other Titles: Development and validation of GLC/MS-procedure of doxylamine quantitative determination
Разработка и валидация ГЖХ/МС-методики количественного определения доксиламина
Authors: Клименко, Л. Ю.
Трут, С. М.
Костіна, Т. А.
Полуян, С. М.
Klimenko, L. Yu.
Trut, S. M.
Kostina, T. A.
Poluian, S. M.
Клименко, Л. Ю.
Трут, С. Н.
Костина, Т. А.
Полуян, С. М.
Keywords: доксиламін;газорідинна хроматографія;валідація;doxylamine;gas-liquid chromatography;validation;доксиламин;газожидкостная хроматография;валидация
Issue Date: 2019
Bibliographic description (Ukraine): Розробка та валідація ГРХ/МС-методики кількісного визначення доксиламіну / Л. Ю. Клименко, С. М. Трут, Т. А. Костіна, С. М. Полуян // Журнал органічної та фармацевтичної хімії. – 2019. – Т. 17, вип. 2. – С. 52-62. doi : 10.24959/ophcj.19.974
Abstract: Доксиламін – снодійний лікарський засіб, що застосовується для лікування легких незначних розладів сну та є частою причиною отруєнь. Мета. Розробити ГРХ/МС-методику кількісного визначення доксиламіну та провести поетапну валідацію розробленої методики у варіантах методу калібрувального графіка, методу стандарту та методу добавок. Результати. Для визначення доксиламіну методом ГРХ з використанням мас-спектрометричного детектування були підібрані хроматографічні умови з програмованою зміною температури від 70 °С до 320 °С в процесі аналізу. Час утримування для доксиламіну становить 14,53 хв. Для доведення можливості застосування запропонованих методик у подальшому аналізі було проведено їх валідацію у варіантах методу калібрувального графіка, методу стандарту та методу добавок. Такі валідаційні параметри, як стабільність, лінійність, правильність, прецизійність і межа кількісного визначення було оцінено за допомогою модельних розчинів. Експериментальна частина. Умови хроматографування: Agilent 6890N/5973N/7683; НР-5МС ∅0,25 мм × 30 м, 0,25 мкм; DB-17MS ∅0,25 мм × 30 м, 0,15 мкм; колонки підключено послідовно через перемикач Діна; термостат – 70 ºС (2 хв), 45 ºС/хв до 210 ºС, 6 ºС/хв до 320 ºС (12,56 хв); інтерфейс мас-спектрометра – 280 ºС; джерело іонів – 230 ºС; квадруполь – 150 ºС; електронний удар, 70 еВ; 40 – 750 m/z; інжектор – 250 ºС; без розділення потоку; тиск газу-носія (гелію) на вході: 1-а колонка – 26,06 psi, 2-а колонка – 19,30 psi. Висновки. Розроблено нову методику кількісного визначення доксиламіну методом ГРХ/МС. Проведено її валідацію і показано прийнятність для застосування.
Doxylamine is a hypnotic medicine used for treatment of minor sleep disorders and is a frequent cause of poisoning. Aim. To develop GLC/MS-procedure of doxylamine quantification and carry out step-by-step validation of the developed procedure in the variants of the method of calibration curve, method of standard and method of additions. Results. The chromatographic conditions have been chosen for doxylamine determination by the method of GLC with mass-spectrometry detection with temperature program changing during the analysis from 70 °C to 320 °C. Retention time for doxylamine is 14.53 min. To prove the possibility of the proposed procedure application in further analysis its validation has been carried out in the variants of the method of calibration curve, method of standard and method of additions. Such validation parameters as in process stability, linearity, accuracy, precision and limit of determination have been estimated by model solutions. Experimental part. Conditions of chromatographic analysis: Agilent 6890N/5973N/7683; НР-5MS ∅0.25 mm × 30 m, 0.25 μm; DB-17MS ∅0.25 mm × 30 m, 0.15 μm; columns are connected sequentially through Deans switch; thermostat – 70 ºС (2 min), 45 ºС/min to 210 ºС, 6 ºС/min to 320 ºС (12.56 min); transfer line – 280 ºС; ion source – 230 ºС; quadrupole – 150 ºС; electron impact, 70eV; 40 – 750 m/z; injector – 250 ºС; splitless mode; inlet carrier gas (helium) pressure: 1st column – 26.06 psi, 2nd column – 19.30 psi. Conclusions. New procedure of doxylamine quantitative determination by the method of GLC/MS has been developed. Its validation has been carried out and acceptability for application has been shown.
Доксиламин – снотворный препарат, который применяется для лечения легких незначительных расстройств сна и является частой причиной отравлений. Цель. Разработать ГЖХ/МС-методику количественного определения доксиламина и провести поэтапную валидацию разработанной методики в вариантах метода калибровочного графика, метода стандарта и метода добавок. Результаты. Для определения доксиламина методом ГЖХ с использованием масс-спектрометрической детекции были подобраны хроматографические условия с программируемым изменением температуры от 70 °С до 320 °С в процессе анализа. Время удерживания для секнидазола составляет 14,53 мин. Для доказательства возможности применения предлагаемых методик в дальнейшем анализе была проведена их валидация в вариантах метода калибровочного графика, метода стандарта и метода добавок. Такие валидационные параметры, как стабильность, линейность, правильность, прецизионность и предел количественного определения были оценены с помощью модельных растворов.Экспериментальная часть. Условия хроматографирования: Agilent 6890N/5973N/7683; НР-5МС ∅0,25 мм × 30 м, 0,25 мкм; DB-17MS ∅0,25 мм × 30 м, 0,15 мкм; колонки подключены последовательно через переключатель Дина; термостат – 70 ºС (2 мин), 45 ºС/мин. до 210 ºС, 6 ºС/мин до 320 ºС (12,56 мин); интерфейс масс-спектрометра – 280 ºС; источник ионов – 230 ºС; квадруполь – 150 ºС; электронный удар, 70 эВ; 40 – 750 m/z; инжектор – 250 ºС; без разделения потока; давление газа-носителя (гелия) на входе: 1-я колонка – 26,06 psi, 2-я колонка – 19,30 psi. Выводы. Разработана новая методика количественного определения доксиламина методом ГЖХ/МС. Проведена ее валидация и показана приемлемость для применения.
URI: http://dspace.nuph.edu.ua/handle/123456789/20076
Appears in Collections:Журнал органічної та фармацевтичної хімії. Архів статей 2003-2020

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
52-62.pdf1,25 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.