Validation of the alkalimetry method for the quantitative determination of free organic acids in raspberry leaves

Abstract

Aim. To validate the method of alkalimetry proposed with potentiometric detection of the end-point for the quantitative determination of free organic acids in raspberry leaves. Results and discussion. The method proposed was validated according to the International Conference on Harmonization (ICH) guidelines. The linearity was in the concentration range of 40 – 200 % (r2 = 0.9991). The percentage of recovery was found to be in the range of 98.77 – 102.48 %. The repeatability and intermediate precision were 1.58 % and 1.74 %, respectively. The method is accurate and reliable, with the relative standard deviation of less than 2 %. Experimental part. Leaves of raspberry were collected in the Kharkiv region during the period of full ripening. A Hanna 2550 pH-meter with a HI 1131P potentiometric electrode was used for alkalimetric titration of free organic acids. The titration was carried out using a microburette with Class A accuracy. Conclusions. The alkalimetry method for the quantitative determination of free organic acids in raspberry leaves has been proposed and validated according to the following parameters: specificity, linearity, accuracy, repeatability, intermediate precision, robustness. It has been confirmed that the method is simple, reliable, accurate and cost-effective.

Мета. Валідувати запропоновану алкаліметричну методику з потенціометричним виявленням кінцевої точки титрування для кількісного визначення вільних органічних кислот у листі малини. Результати та їх обговорення. Запропонований метод валідовано згідно з директивою International Conference on Harmonization. Лінійність зберігалася в діапазоні концентрацій 40 – 200 % (r2= 0,9991). Визначено, що відсоток відновлення становить 98,77 – 102,48 %, повторюваність та проміжна точність – 1,58 % та 1,74 % відповідно. Метод характеризується як точний і надійний, має відносне стандартне відхилення менше 2 %. Експериментальна частина. Листя малини в період повного дозрівання збирали в Харківській області. Для алкаліметричного титрування вільних органічних кислот використовували рН-метр Hanna 2550 з потенціометричним електродом HI 1131P. Титрування проводили мікробюреткою з класом точності А. Висновки. Розроблену титриметричну методику кількісного визначення вільних органічних кислот у листі малини валідовано за такими параметрами: специфічність, лінійність, точність, збіжність, внутрішня прецизійність, робасність. Підтверджено, що метод є простим, надійним, точним та економічно вигідним